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新標(biāo)準(zhǔn) I 污泥被列為農(nóng)用有機肥禁用原料

發(fā)布日期：2021-06-10 15:09:44 | 關(guān)注：3141

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部于近日批準(zhǔn)發(fā)布153項農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。其中，“禁止選用粉煤灰、鋼渣、污泥、生活垃圾（經(jīng)分類陳化后的廚余廢棄物除外）、含有外來入侵物種物料和法律法規(guī)禁止的物料等存在安全隱患的禁用類原料。”的規(guī)定引起了行業(yè)關(guān)注。

污泥禁止作為農(nóng)用有機肥的原料，這個消息對污泥圈來說，不亞于投下一顆重磅炸彈。一直以來，污泥的主要出路是“焚燒加制磚、發(fā)酵后土地利用、建材化利用”。尤其是好氧發(fā)酵土地利用的路線，備受各地政府的青睞，各種污泥堆肥、發(fā)酵槽、發(fā)酵罐等項目四面開花。三條出路砍去一個，預(yù)計接下來，污泥焚燒發(fā)電、污泥干化制磚這兩個途徑會瓜分污泥有機肥的原有市場。

當(dāng)然，污泥土地利用之路也不是完全被堵死，要理性看待。污泥雖然不能作為農(nóng)用有機肥，但還可以作為園林綠化、礦山修復(fù)、沙漠化土壤改良等營養(yǎng)基質(zhì)來使用。例如在我國的西北地區(qū)，土壤貧瘠化嚴(yán)重，飽受沙漠戈壁風(fēng)化侵蝕，大量的污泥營養(yǎng)土恰恰可以滿足防風(fēng)固沙所栽種植被的生存需求。污泥從自然中來，回歸自然中去，也是合情合理的一個出路。只是要明確，污泥不能進(jìn)入食物鏈范圍內(nèi)應(yīng)用。

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部表示，有機肥標(biāo)準(zhǔn)是規(guī)范有機肥市場，促進(jìn)有機肥產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展的重要保障。合理利用有機肥資源，促進(jìn)有機物料還田是提高耕地質(zhì)量、緩解環(huán)境污染、保障糧食安全和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重大舉措。新修訂的《有機肥料》農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)增加了產(chǎn)品腐熟度等安全性指標(biāo)，明確了有機肥料生產(chǎn)原料分類管理目錄，細(xì)化了包裝標(biāo)識等內(nèi)容。與修訂前相比，修訂后的標(biāo)準(zhǔn)更具有科學(xué)性和實用性，將對有機肥料行業(yè)健康發(fā)展起到重要的促進(jìn)作用。

以下為正文全文——

中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 525-2021

有機肥料

Organic fertilizer

（報批稿）

中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件代替NY525-2012《有機肥料》，與NY525-2012相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：

a)取消了強制性條款的規(guī)定；

b)修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍（見1）；

c)增加了“腐熟度”和“種子發(fā)芽指數(shù)”的術(shù)語和定義（見3.3、3.4）；

d)增加了生產(chǎn)原料分類管理目錄及評估類原料安全性評價（見附錄A和B）；

e)刪除了對產(chǎn)品顏色的要求（見4.2）；

f)修改了總養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（見表1）；

g)增加了機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的限定（見表1）；

h)增加了種子發(fā)芽指數(shù)的限定（見表1）；

i)修改了有機質(zhì)含量的計算方法及質(zhì)量分?jǐn)?shù)（見表1、附錄C）；

j)修改了總氮、總磷和總鉀含量的測定方法（見附錄D）；

k)增加了機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和種子發(fā)芽指數(shù)的測定方法（見附錄F和附錄G）；

l)修改了檢驗規(guī)則（見5）；

m)修改了包裝標(biāo)識要求，增加了原料類型（見6.2、6.3、6.4）；

n)增加了雜草種子活性測定方法（見附錄H）。

本文件由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部種植業(yè)管理司提出并歸口。

本文件起草單位：全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心、中國農(nóng)業(yè)大學(xué)、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部規(guī)劃設(shè)計研究院、北京市土肥工作站、上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心、北京市農(nóng)林科學(xué)院、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與農(nóng)業(yè)區(qū)劃研究所、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（鄭州）。

本文件主要起草人：田有國李季沈其榮沈玉君趙英杰賈小紅朱恩袁軍李吉進(jìn)李兆君王小琳王博張曦孟遠(yuǎn)奪高祥照

本文件及其所代替的歷次版本發(fā)布情況為：

——NY525-2012、NY525-2011、NY525-2002

有機肥料

1 范圍

本文件規(guī)定了有機肥料的技術(shù)要求、檢測方法、檢驗規(guī)則、包裝、標(biāo)識、運輸和貯存。

本文件適用于以畜禽糞便、秸稈等有機廢棄物為原料，經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的商品化有機肥料。

本文件不適用于綠肥，以及農(nóng)家肥等自積自造的糞肥和堆肥。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法

GB/T15063-2009復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）

GB18382肥料標(biāo)識內(nèi)容和要求

GB/T19524.1肥料中糞大腸菌群的測定

GB/T19524.2肥料中蛔蟲卵死亡率的測定

HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

NY/T1978肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定

NY/T2540-2014肥料鉀含量的測定

NY/T2541-2014肥料磷含量的測定

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

有機肥料 organic fertilizer

主要來源于植物和/或動物，經(jīng)過發(fā)酵腐熟的含碳有機物料，其功能是改善土壤肥力、提供植物營養(yǎng)、提高作物品質(zhì)。

3.2

鮮樣freshsample

現(xiàn)場采集的有機肥料樣品。

3.3

腐熟度maturity

腐熟度即腐熟的程度，指堆肥中有機物經(jīng)過礦化、腐殖化過程后達(dá)到穩(wěn)定化的程度。

3.4

種子發(fā)芽指數(shù)germinationindex

以黃瓜或蘿卜種子為試驗材料，有機肥料浸提液的種子發(fā)芽率和種子平均根長的乘積與水的種子發(fā)芽率和種子平均根長的乘積的比值，用于評價有機肥料的腐熟度。[來源：NY/T3442-2019，3.6，有修改]

4 要求

4.1原料

有機肥料生產(chǎn)原料應(yīng)遵循“安全、衛(wèi)生、穩(wěn)定、有效”的基本原則，原料按目錄分類管理，分為適用類、評估類和禁用類。優(yōu)先選用附錄A中的適用類原料；禁止選用粉煤灰、鋼渣、污泥、生活垃圾（經(jīng)分類陳化后的廚余廢棄物除外）、含有外來入侵物種物料和法律法規(guī)禁止的物料等存在安全隱患的禁用類原料；其余為評估類原料。如選擇附錄B中的評估類原料，須進(jìn)行安全評估并通過安全性評價后才能用于有機肥料生產(chǎn)。

4.2產(chǎn)品

4.2.1外觀。外觀均勻，粉狀或顆粒狀，無惡臭。目視、鼻嗅測定。

4.2.2技術(shù)指標(biāo)。技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。

4.2.3限量指標(biāo)。有機肥料中限量指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。

5檢驗規(guī)則

5.1檢驗類別

產(chǎn)品檢驗包括型式檢驗和出廠檢驗。出廠檢驗應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的有機肥料均符合第4章的要求。型式檢驗項目在下列情況時應(yīng)檢驗：

a）正式生產(chǎn)時，原料、工藝發(fā)生變化；

b）正式生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后，每半年至少進(jìn)行一次檢驗；

c）停產(chǎn)再復(fù)產(chǎn)時；

d）國家質(zhì)量監(jiān)管部門提出型式檢驗的要求時；

e）出現(xiàn)重大爭議或雙方認(rèn)為有必要進(jìn)行檢測的時候。

5.2檢驗項目

5.2.1型式檢驗項目包括表1中所有技術(shù)指標(biāo)和表2中所有限量指標(biāo)。

5.2.2出廠檢驗指標(biāo)包括有機質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、總養(yǎng)分、水分（鮮樣）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、酸堿度、種子發(fā)芽指數(shù)、機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和氯離子含量。

5.3組批

有機肥料按批檢驗，以1天或2天的產(chǎn)量為一批，最大批量為500t。

5.4采樣

5.4.1采樣方法

5.4.1.1袋裝產(chǎn)品

采取隨機抽樣的方法，有機肥料產(chǎn)品總袋數(shù)與最少采樣袋數(shù)見表3。將抽出的樣品袋平放，每袋從最長對角線插入取樣器，從包裝物的表面、中間和底部三個水平取樣，每袋取出不少于200g樣品，每批產(chǎn)品采取的樣品總量不少于4000g?；虿鸢萌隅P或勺取樣。總袋數(shù)超過512袋時，最少采樣袋數(shù)按公式（1）計算：

最少采樣袋數(shù)

…………………………………………………（1）

公式中：N——每批取樣總袋數(shù)。

5.4.1.2散裝產(chǎn)品

從堆狀等散裝樣品中采樣時，從同一批次的樣品堆中用勺、鏟或取樣器采集適量的樣品混合均勻，隨機選取的采集點不少于7個，從樣品堆的表面及內(nèi)部抽取的樣品總量不少于4000g。從產(chǎn)品流水線上取樣時，根據(jù)物料流動的速度，每10袋或間隔2min，用取樣器取出所需的樣品，抽取的樣品總量不少于4000g。用于雜草種子活性測定時應(yīng)另取一份不少于6000g的樣品，裝入干凈的采樣袋中備用。

5.4.2樣品縮分

將選取的樣品迅速混勻，用四分法將樣品縮分至約2000g，分裝于3個干凈的聚乙烯或玻璃材質(zhì)的廣口瓶中，每份樣品重量不少于600g，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、原料、取樣日期、取樣人姓名。其中，一瓶用于鮮樣水分和種子發(fā)芽指數(shù)的測定，一瓶風(fēng)干用于產(chǎn)品成分分析，一瓶保存至少6個月，以備查用。

5.5試樣制備

將5.4.2中一瓶風(fēng)干后的樣品，經(jīng)多次縮分后取出約100g樣品，迅速研磨至全部通過Φ1mm尼龍篩，混勻，收集于干凈的樣品瓶或自封袋中，作成分分析用。余下的樣品供機械雜質(zhì)的測定用。

5.6結(jié)果判定

5.6.1本文件中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷，采用GB/T8170中“修約值比較法”的規(guī)定。

5.6.2生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按本文件要求進(jìn)行出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目和型式檢驗項目全部符合本文件要求時，判該批產(chǎn)品合格。每批檢驗合格出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、原料名稱、產(chǎn)品凈含量、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、pH值及本文件編號。

5.6.3產(chǎn)品出廠檢驗時，如果檢驗結(jié)果中有指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中選取有機肥料樣品進(jìn)行復(fù)檢；重新檢驗結(jié)果中有指標(biāo)不符合本文件要求時，則整批肥料判為不合格。

5.6.4當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時，按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

6包裝、標(biāo)識、運輸和貯存

6.1有機肥料用覆膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內(nèi)袋包裝。每袋凈含量50kg、40kg、25kg、10kg，平均每袋凈含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。產(chǎn)品包裝規(guī)格也可由供需雙方協(xié)商，按雙方合同規(guī)定執(zhí)行。

6.2有機肥料包裝袋上應(yīng)注明：產(chǎn)品通用名稱、商標(biāo)、包裝規(guī)格、凈含量、主要原料名稱（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥5%，以鮮基計）、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量及單一養(yǎng)分含量、企業(yè)名稱、生產(chǎn)地址、聯(lián)系方式、批號或生產(chǎn)日期、肥料登記證號、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號等，建議標(biāo)注二維碼。其余按GB18382執(zhí)行。

6.3氯離子含量的標(biāo)明值。當(dāng)產(chǎn)品中氯離子含量≥2.0%時進(jìn)行標(biāo)注。

6.4雜草種子活性的標(biāo)明值。應(yīng)注明產(chǎn)品中雜草種子活性的標(biāo)明值。

6.5產(chǎn)品不得含有國家明令禁止的添加物或添加成分。

6.6若加入或標(biāo)示含有其他添加物，生產(chǎn)者應(yīng)有足夠的證據(jù)，證明添加物安全有效。應(yīng)標(biāo)明添加物的名稱和含量，不得將添加物的含量與養(yǎng)分相加。

6.7有機肥料應(yīng)貯存于陰涼、通風(fēng)干燥處，在運輸過程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。

附錄A

（規(guī)范性）

有機肥料生產(chǎn)原料分類管理目錄

有機肥料生產(chǎn)原料適用類見表A.1。

附錄B

（規(guī)范性）

評估類原料安全性評價

有機肥料生產(chǎn)評估類原料安全性評價要求見表B.1。

附錄C

（規(guī)范性）

有機質(zhì)含量測定（重鉻酸鉀容量法）

本文件方法中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。所列試劑，除注明外，均指分析純試劑。本文件中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液，在未說明配制方法時，均按HG/T2843配制。

C.1方法原理

用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳含量，乘以系數(shù)1.724，為有機質(zhì)含量。

C.2試劑及制備

C.2.1二氧化硅：粉末狀。

C.2.2硫酸(ρ=1.84g/mL)。

C.2.3重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。

稱取經(jīng)過130℃烘干至恒重（約3h~4h）的重鉻酸鉀（基準(zhǔn)試劑）4.9031g，先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

C.2.4重鉻酸鉀溶液(K2Cr2O7)：c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。

稱取重鉻酸鉀(分析純)39.23g，溶于600mL～800mL水中（必要時可加熱溶解），冷卻后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。

C.2.5鄰啡啰啉指示劑

稱取硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O，分析純）0.695g和鄰啡啰啉（C12H8N2?H2O，分析純）1.485g溶于100mL水，搖勻備用。此指示劑易變質(zhì)，應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。

C.2.6硫酸亞鐵（FeSO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(FeSO4)=0.2mol/L。

稱?。‵eSO4·7H2O）（分析純）55.6g，溶于900mL水中，加硫酸（C.2.2）20mL溶解，稀釋至1L，搖勻備用(必要時過濾)。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.3)標(biāo)定，現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。

c(FeSO4)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C.2.3)20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸(C.2.2)3mL~5mL和2滴~3滴鄰啡啰啉指示劑(C.2.5)，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.6)滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的消耗量按公式（C.1）計算其準(zhǔn)確濃度c：

………………………………………（C.1）

公式中：

c1——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

v1——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

v2——滴定時消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。

C.3儀器、設(shè)備

C.3.1水浴鍋。

C.3.2天平等實驗室常用儀器設(shè)備。

C.4測定步驟

稱取過Φ1mm篩的風(fēng)干試樣0.2g~0.5g（精確至0.0001g，含有機碳不大于15mg），置于500mL的三角瓶中，準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液(C.2.4)50.0mL，再加入50.0mL濃硫酸（C.2.2），加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水沸騰后計時，保持30min。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，冷卻至室溫，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶內(nèi)，加水約至100mL左右，加2滴~3滴鄰啡啰啉指示劑(C.2.5)，用0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.6)滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g(精確至0.001g)二氧化硅(C.2.1)代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進(jìn)行空白試驗。

如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的1/3時，則應(yīng)減少稱樣量，重新測定。

C.5分析結(jié)果的表述

有機質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)表示，按公式（C.2）計算：

……………………………………（C.2）

公式中：

c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V0——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V——樣品測定時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

0.003——四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

1.724——由有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù)；

m——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；

X0——風(fēng)干樣含水量；

D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，250/50。

C.6允許差

C.6.1取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

C.6.2平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表C.1要求。

不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表 C.2 要求。

附錄 D

（規(guī)范性）

總養(yǎng)分含量測定

D.1 總氮含量測定

D.1.1 方法原理

有機肥料中的有機氮經(jīng)硫酸—過氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氮用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，計算樣品中的總氮含量。

D.1.2 試劑與制備

D.1.2.1 硫酸(ρ=1.84 g/mL)。

D.1.2.2 30%過氧化氫

D.1.2.3 氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為 40%的溶液。稱取 40g 氫氧化鈉（化學(xué)純）溶于 100 mL 水中。

D.1.2.4 硼酸溶液（2%，m/V）：稱取 20 g 硼酸溶于水中，稀釋至 1L。

D.1.2.5 定氮混合指示劑：稱取 0.5 g 溴甲酚綠和 0.1 g 甲基紅溶于 100 mL 95%乙醇中。

D.1.2.6硼酸—指示劑混合液：每升2%硼酸（D.1.2.4）溶液中加入20 mL定氮混合指示劑（D.1.2.5）并用稀堿或稀酸調(diào)至紫色（pH 約為 4.5）。此溶液放置時間不宜過長，如在施用過程中 pH 有變化，需隨時用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。

D.1.2.7 硫酸 c(1/2H2SO4 = 0.05 mol/L）或鹽酸 c(HCl) = 0.05 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液。

D.1.3 儀器、設(shè)備

D.1.3.1 實驗室常用儀器設(shè)備。

D.1.3.2 消煮儀。

D.1.3.3 全自動定氮儀、定氮蒸餾儀或具有相同功效的蒸餾裝置。

D.1.4 分析步驟

D.1.4.1 試樣溶液制備

稱取過 Φ1 mm 篩的風(fēng)干試樣 0.5 g ~ 1.0 g（精確至 0.0001 g），置于 250 mL 錐形瓶底部或體積適量的消煮管底部，用少量水沖洗粘附在瓶/管壁上的試樣，加 5 mL 硫酸（D.1.2.1）和 1.5 mL過氧化氫（D.1.2.2），小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。緩慢加熱至硫酸冒煙，取下，稍冷加 15 滴過氧化氫，輕輕搖動錐形瓶或消煮管，加熱 10 min，取下，稍等冷后再加 5 滴~10 滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱 10 min，除盡剩余的過氧化氫。

取下冷卻，小心加水至 20 mL~30 mL，加熱沸騰。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入錐形瓶或消煮管中。將消煮液移入 100 mL 容量瓶中，冷卻至室溫，加水定容至刻度。靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。

D.1.4.2 空白試驗

除不加試樣外，試劑用量和操作同 D.1.4.1。

D.1.4.3 測定

于錐形瓶中加入 10 mL 硼酸—指示劑混合液（D.1.2.6），放置錐形瓶于蒸餾儀器氨液接收托盤上。吸取消煮清液 50.0 mL 于蒸餾瓶內(nèi)，加入 200 mL 水。將蒸餾管與定氮儀器蒸餾頭相連接，加入 15 mL 氫氧化鈉溶液（D.1.2.3），蒸餾。當(dāng)蒸餾液體達(dá)到約 100 mL 時，即可停止蒸餾。

用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（D.1.2.7）直接滴定餾出液，由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。D.1.5 分析結(jié)果的表述

肥料的總氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式（D.1）計算，所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

……………………………（D.1）

公式中：

C ——標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V ——空白試驗時，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0 ——樣品測定時，消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

0.014——氮的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

m ——風(fēng)干樣質(zhì)量，單位為克（g）；

X0——風(fēng)干樣含水量；

D ——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50。

D.1.6 允許差

取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應(yīng)符合表 D.1的要求。

D.2總磷含量測定

D.2.1試樣溶液制備

按照D.1.4.1操作制備。

D.2.2空白溶液制備

除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作同D.2.1。

D.2.3分析步驟與結(jié)果表述

吸取試樣溶液5.00~10.00mL于50mL容量瓶中，按照NY/T2541-2014規(guī)定的“5.2等離子體發(fā)射光譜法”或“5.3分光光度法”執(zhí)行，以烘干基計。其中“分光光度法”為仲裁法。

D.3總鉀含量測定

D.3.1試樣溶液制備

按照D.1.4.1操作制備。

D.3.2空白溶液制備

除不加試樣外，應(yīng)用的試劑和操作同D.3.1。

D.3.3分析步驟與結(jié)果表述

吸取5.0mL試樣溶液于50mL容量瓶中，按照NY/T2540-2014規(guī)定的“5.2火焰光度法”或“5.3等離子體發(fā)射光譜法”執(zhí)行，以烘干基計。其中“火焰光度法”為仲裁法。

附錄E

（規(guī)范性）

酸堿度的測定（pH計法）

E.1方法原理

當(dāng)以pH計的玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，插入試樣溶液中時，兩者之間產(chǎn)生一個電位差。該電位差的大小取決于試樣溶液中的氫離子活度，氫離子活度的負(fù)對數(shù)即為pH，由pH計直接讀出。

E.2儀器

實驗室常用儀器及pH酸度計（靈敏度為0.01pH單位，帶有溫度補償功能）。

E.3試劑和溶液

E.3.1 pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)120℃烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4）10.21g，用水溶解，稀釋定容至1L?？少徶糜袊覙?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

E.3.2 pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)120℃烘2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.398g和經(jīng)120℃~130℃烘2h的無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀釋定容至1L?？少徶糜袊覙?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

E.3.3 pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取硼砂（Na2B4O7?10H2O）（在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周）3.81g，用水溶解，稀釋定容至1L?？少徶糜袊覙?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。

E.4操作步驟

稱取過Φ1mm篩的風(fēng)干樣5.00g于100mL燒杯中，加50mL不含二氧化碳的水（經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳），人工或使用磁力攪拌器攪動3min，靜置30min，用pH酸度計測定。測定前，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對酸度計進(jìn)行校驗（溫度補償設(shè)為25°C）。

E.5允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，保留到小數(shù)點后一位。平行分析結(jié)果的絕對差值不大于0.2pH單位。

附錄F

（規(guī)范性）

種子發(fā)芽指數(shù)（GI）的測定方法

F.1主要儀器和試劑

培養(yǎng)皿、濾紙、水，往復(fù)式水平振蕩機、恒溫培養(yǎng)箱。

F.2試驗步驟

稱取試樣（鮮樣）10.00g，置于250mL錐形瓶中，將樣品含水率折算后，按照固液比（質(zhì)量/體積）1：10加入100mL水，蓋緊瓶蓋后垂直固定于往復(fù)式水平振蕩機上，調(diào)節(jié)頻率100次/分，振幅不小于40mm，在25℃下振蕩浸提1h，取下靜置0.5h后，取上清液于預(yù)先安裝好濾紙的過濾裝置上過濾，收集過濾后的浸提液，搖勻后供分析用。

在9cm培養(yǎng)皿中放置1或2張定性濾紙，其上均勻放入10粒大小基本一致、飽滿的黃瓜（或蘿卜，未包衣）種子，加入供試樣浸提液10mL，蓋上培養(yǎng)皿蓋，在25℃±2℃的培養(yǎng)箱中避光培養(yǎng)48h，統(tǒng)計發(fā)芽率和測量主根長。

以水作對照，做空白試驗。

注：特殊原料可依據(jù)專家評估結(jié)果確定固液比。

F.3分析結(jié)果的表述

種子發(fā)芽指數(shù)（GI）按公式（F.1）計算：

……………………………（F.1）

公式中：

A1——有機肥浸提液的種子發(fā)芽率，%；

A2——有機肥浸提液培養(yǎng)種子的平均根長，mm；

B1——水的種子發(fā)芽率，%；

B2——水培養(yǎng)種子的平均根長，mm。

F.4允許差

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。

平行分析結(jié)果的絕對差值不大于5%。

附錄G

（規(guī)范性）

機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定

G.1主要儀器

天平，篩子等。

G.2分析步驟

取風(fēng)干試樣500g（精確到0.1g），記錄樣品總重m1，過4mm篩子，將篩上物用目選法挑出其中的石塊、塑料、玻璃、金屬等機械雜質(zhì)并稱重，記錄為m2，計算樣品中機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)。

G.3分析結(jié)果的表述

機械雜質(zhì)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)表示，按公式（G.1）計算：

……………………………………（G.1）

公式中：

ω(%)——表示有機肥料中機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

2——表示有機肥料中機械雜質(zhì)的質(zhì)量，單位為克(g)；

1——風(fēng)干試樣的總質(zhì)量，單位為克(g)。

G.4允許差

取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測定結(jié)果，保留到小數(shù)點后一位。平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表G.1要求。

附錄H

（規(guī)范性）

雜草種子活性的測定

H.1主要儀器和試劑

光照培養(yǎng)箱、托盤、紗布、水。

H.2試驗步驟

稱取有機肥樣品（鮮樣）3000g（精確到0.1g），記錄樣品總重m，均勻地鋪在托盤中，厚度約為20mm，在30℃條件下的光照培養(yǎng)箱（光照強度和濕度適中）中培養(yǎng)21天。在試驗期間，每2~3天補充水分一次，以保持樣品潮濕，補水采用噴壺噴水方式，將樣品表面噴濕即可。為避免托盤中樣品被污染，可以在樣品上覆蓋薄絨布或紗布。每次補水時觀察是否有種子發(fā)芽并做記錄，21天后統(tǒng)計試驗期間發(fā)芽種子總株數(shù)N。

H.3分析結(jié)果的表述

雜草種子活性以ω表示，按公式（H.1）計算：